差熱分析儀的操作簡單，但經常發現，同一樣品在不同儀器上測量或不同人在同一儀器上測量時，差熱曲線的結果是不同的。最高溫度、峰形、面積和大小都會發生一定程度的變化。主要原因是熱量與多種因素有關，傳熱過程復雜。一般來說，一個是儀器，一個是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴格控制一定的條件，就可以獲得良好的重現性。

　　1、升溫速率的影響及選擇

　　升溫速率不僅影響峰溫的位置，還影響峰面積的大小。一般來說，加熱速度越快，峰面積越大，峰越尖。但是，快速的升溫速度使得樣品的分解在很大程度上偏離了平衡條件，因此容易造成基??線漂移。更重要的是，它可能會導致兩個相鄰峰的重疊和分辨率的降低。緩慢的加熱速度和小的基線漂移使系統接近平衡條件，獲得寬而淺的峰，更好地分離相鄰的兩個峰，因此分辨率高。但測定時間長，儀器靈敏度高。一般應選擇8度·min-1～12度·min-1。

　　2、氣氛和壓力的選擇

　　大氣和壓力會影響樣品的化學反應和物理變化的平衡溫度和峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇合適的氣氛和壓力。有些樣品容易氧化，可以引入惰性氣體，如N2和NE。

　　3、參考資料的選擇

　　為了獲得穩定的基線，差熱分析儀參考物質的選擇非常重要。要求參比物質在加熱或冷卻過程中不發生變化。在整個加熱過程中，參比物質的比熱、導熱系數和粒徑應盡可能與樣品一致或接近。

　　常用的α-氧化鋁（Al2O3）或煅燒氧化鎂（MgO）或石英砂作為參考材料。如果分析樣品是金屬，也可以用金屬鎳粉作為參考。如果樣品與參比物質的熱性質差異很大，可以通過稀釋樣品來解決，主要是降低反應強度；如果在加熱樣品過程中產生氣體，可以減少大量的氣體，防止樣品沖出。所選稀釋劑不得與樣品發生化學反應或催化反應。常用的稀釋劑有碳化硅、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。

　　4、樣品前處理及用量

　　大量樣品容易使相鄰的兩個峰重疊而降低分辨率。一般情況下，盡量減少用量，zui多為mg。樣品粒度約100目～200目。小顆粒可以改善熱傳導條件，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對于容易分解產生氣體的樣品，顆粒要大一些。參比物質的顆粒、填充情況和密封性應與樣品一致，以減少基線漂移。

　　5、走紙速度的選擇

　　在相同的實驗條件下，對于相同的樣品，如果走紙速度快，則峰面積大，但峰形平坦，誤差小；進紙速度小，峰面積小。因此，應根據不同的樣品選擇合適的走紙速度。不同條件的選擇會影響差熱曲線。除上述之外，還有很多因素，例如樣品管的材料、尺寸和形狀，熱電偶的材料以及熱電偶插入樣品和參考的位置。上述因素對于市售的差示量熱儀是固定的，但對于自組裝差熱分析儀應考慮這些因素。